Дюжина вопросов об испытаниях
на УФ-стойкость или светостойкость
21 сентября 2021
1. Каков коэффициент ускорения
в испытаниях на светостойкость с ксеноновой или УФ-лампой?
На протяжении десятилетий специалисты по климатическим испытаниям пытались найти это магическое число, но такого магического числа не существует. Как бы ни формулировался вопрос, ответ всегда один: «Всё относительно!». Всё относительно по одной простой причине: мать-природа не так надёжна, как лабораторное оборудование! При проведении испытаний в везерометре мы используем откалиброванные лампы, специальные фильтры, очень точно контролируемую мощность излучения, очищенную воду, контролируемую атмосферу (влажность и температуру) и заранее определённые циклы освещения/затемнения и дождевания. С другой стороны, воздействие на открытом воздухе зависит от того, когда и где вы находитесь: географическая широта и высота над уровнем моря, облачность, влажность, смог, дождь, температура, ориентация, время года, время суток... все эти параметры имеют большое влияние на «эффективность» испытаний на открытом воздухе, а следовательно – и на коэффициент ускорения.
Несколько опубликованных исследований и стандартов приводят к среднему коэффициенту ускорения 9 между ускоренным лабораторным воздействием и эксплуатацией в жёстких условиях Флориды или Аризоны.
Например, для оценки характеристик антивандальных покрытий [против граффити] ASTM D 6578 требует 24 месяца воздействия на открытом воздухе (Флорида-тест или Аризона-тест) или 2000 часов ускоренного старения. В этом случае они предполагают коэффициент ускорения 8,8 (2 года (17520 часов) / 2000 часов).
В более умеренном климате (Краснодар или Ставрополь) коэффициент ускорения увеличивается. Ряд исследований предлагает коэффициенты ускорения в 20 и более для этого типа климата на стандартных купонах из полистирола.
Эти средние коэффициенты ускорения всего лишь порядки величины, потому что они могут резко отличаться от одного продукта к другому или от одной климатической зоны к другой. Поэтому ни один корректный метод или стандарт не даст вам никогда "волшебный универсальный коэффициент ускорения".
2. Я хочу провести тест на ускоренное световое старение - какой тип оборудования мне следует использовать?
Известны 3 основных типа везерометров по источнику излучения: с угольными дуговыми, ксеноновыми дуговыми и флуоресцентными УФ-лампами.
Угольная дуга - самая первая технология (разработана в 1930-х годах) для ускоренного старения, сегодня считается неточной и устаревшей.
В настоящее время используются 2 типа камер: ксенотесты и флуоресцентные УФ-везерометры. Один тип не лучше другого, просто у них разные цели. Везерометры с ксеноном имитируют полный спектр солнечного света, а флуоресцентные тестеры фокусируются исключительно на УФ-спектре солнечного излучения. Если вас больше беспокоит изменение цвета (выцветание) продукта, то оптимальный выбор - везерометр с ксеноном. Если вы работаете с полимерами и вас волнует ухудшение их свойств (потеря механической прочности, пожелтение, растрескивание) - лучше всего подойдет флуоресцентный тестер QUV.
3. В чём разница между испытаниями с ксеноновыми и флуоресцентными УФ-лампами?
Везерометр с ксеноном - лучший симулятор солнца, доступный на сегодняшний день. Используя правильную комбинацию фильтров, мы можем имитировать солнечный свет очень точно (диапазон длин волн и относительную амплитуду каждой длины волны) для различных условий воздействия [как снаружи, так и внутри помещений]. Задавая мощность излучения, влажность, орошение и период темноты можно оптимизировать и ускорять выцветание вашего продукта в очень реалистичных условиях испытаний.
Ксенотест - лучший выбор для:
- Оценки потери цвета (выцветание красителей и пигментов)
- Материалов, реагирующих на изменение влажности (текстиль)
- Моделирования воздействия в помещении (мебель или товары для дома)
- Моделирования воздействия на открытом воздухе
Везерометр с флуоресцентными лампами - лучший доступный сегодня симулятор УФ-излучения. Полимеры и их добавки (например, антиоксиданты) реагируют в основном на УФ-излучение, испускаемое солнцем в диапазоне 300–400 нм [5]. Эти фотохимические реакции в сочетании с эффектом конденсации влаги вызывают деградацию полимера (потерю блеска, изменение механических свойств, пожелтение или растрескивание).
Поскольку наиболее разрушительное УФ-излучение (ниже 310 нм) фильтруется оконным стеклом, флуоресцентные тестеры лучше всего подходят для моделирования воздействия на открытом воздухе, когда основной проблемой являются структурные изменения самого полимера. Для имитации воздействия солнечного света внутри помещения и оценки выцветания предпочтительнее использовать ксенотест.
4. Я могу использовать любые ксеноновые или УФ-лампы?
На рынке представлено огромное количество ламп и источников излучения, которые имитируют солнечный свет или какой-либо его специфический диапазон. Ключевыми характеристиками любой лампы являются спектральное распределение энергии [спектр излучения], стабильность спектра и мощность. Однако не все производители предоставляют информацию по спектру излучения своих ламп. Поэтому вы можете так и не узнать - насколько хорошо они коррелирут с природным солнечным светом.Лишь несколько производителей везерометров в мире обладают собственными натурными испытательными полигонами, на которых проводятся длительные исследования параллельно с испытаниями в лабораторных условиях. Именно эти данные позволяют им вносить коррективы в спектры излучения своих ламп, достигая максимального соответствия природному солнечному излучению. А так же - создавать уникальные системы мониторинга излучения с постоянной корректировкой мощности ламп для формирования однородного, стабильного излучения. Что является залогом успешных лабораторных экспериментов.
Поэтому применение широко представленных на рынке "имитаторов солнца" без информации о спектре излучения и без прецизионной системы контроля этого излучения может привести к неожиданным результатам. Даже измерив интегральную дозу излучения вы не будете знать - от какой части спектра была получена эта энергия. Вы просто измерите "среднюю температуру по больнице".
Поэтому, если вы вдруг решите самостоятельно изготовить везерометр или вам предлагают "испытательную камеру с имитацией солнечного излучения" - уточните сперва:
1. спектральные характеристики источников излучения
2. обладает ли оно системой контроля/изменения мощности излучения?
3. каким спектрорадиометром производится контроль?
5. Какова корреляция между тестированием ксеноновой лампой и флуоресцентными УФ-лампами?
Нет никакой корреляции между двумя типами воздействий, потому что они имеют разные спектры излучения и параметры окружающей среды (то есть: у одного есть циклы конденсации, имитирующие росу, а у другого - циклы дождя). Вы всё еще можете встретить старые стандарты, в которых в качестве критериев тестирования указывается суммарная энергия светового потока, излучаемая лампами за время теста (например, в мегаджоулях). С тех пор методы испытаний были существенно усовершенствованы, и мы рекомендуем не использовать подобные критерии испытаний.
Заблуждение об использовании суммарной полученной энергии можно сравнить с поднятием тяжестей. Если вы 50 раз поднимете 10 кг – в сумме вы поднимете 500 кг. Означает ли это, что вы можете сразу поднять 500 кг? Очевидно, что нет. Эта же логика применима к излучаемому свету: 20 раз получить по 1 Дж светом с длиной волны 325 нм и один раз получить 20 Дж при 655 нм - две совершенно разные вещи. Да, общее среднее значение такое же - 20 Дж, однако эта информация совершенно бесмысленна и бесполезна для выводов. Что вам нужно знать, так это количество энергии при различных длинах волн.
Говоря более технически - 1 Дж УФ-света с длиной волны 325 нм вызовет серьёзные повреждения полимера или покрытия, тогда как 1 Дж видимого света на 655 нм - нет, поскольку в самом полимере нет «приёмника», который мог бы использовать видимый свет и вызывать временные или постоянные структурные изменения из-за скачков электронов между энергетическими уровнями [6].
Горсть песка и камень весят одинаково, но если вы бросите ими в стекло - что нанесёт ему больший ущерб? Также можно горстями перекидать тонну песка в стекло, а можно - бросить один килограммовый камень. Так и с излучением - важно не суммарное количество фотонов, а энергия каждого из них.
6. Какова корреляция между испытаниями с ксеноновой дугой и угольной дугой?
Между двумя типами облучения нет корреляции, потому что они имеют разные спектры излучения. Кроме того, спектр излучения угольной дуги плохо имитирует спектр солнечного излучения из-за двух основных несоответствий:
- отсечка угольной дуги на коротких волнах слишком мала. Угольно-дуговые лампы излучают УФ-излучение с длиной волны до 260 нм, тогда когда естественный спектр солнечного света ограничен 290 нм. Это может привести к серьёзным и нереалистичным повреждениям, если полимер или некоторые из его добавок вступят в реакцию между 260 и 290 нм, потому что такого типа повреждения никогда не произойдёт в реальной жизни.
- спектр угольной дуги имеет пик энергетической освещённости около 380 нм.
Принимая во внимание, что более короткие длины волн переносят больше всего энергии, две проблемы, описанные выше, делают угольную дугу плохим выбором, учитывая, что ксеноновая дуга намного лучше имитирует солнечный спектр.
7. О чём говорят значения L*.a*.b*. и ΔE?
Координаты L*.a*.b*. относятся к координатам цвета в сфере CIELAB 76. На самом деле это трёхмерное пространство, где ось L* представляет «яркость/светлоту» цвета (от чёрного к белому), a* - зелёно-красная ось, а b* - сине-жёлтая ось. Ось L* идет от 0 (самый темный черный) до 100 (самый яркий белый), a* идёт от -100 (зеленый) до + 100 (красный), b* идёт от -100 (синий) до + 100 (жёлтый) [1 ].
Чтобы количественно определить разницу между двумя цветами, была разработана формула, которая измеряет расстояние между двумя цветами и называется ΔE (Delta E). Формула, используемая для определения расстояния между цветом 1 (L1 *, a1 *, b1 *) и цветом 2 (L2 *, a2 *, b2 *):
ΔE = [(L2*- L1*)2 + (a2*- a1*)2 + (b2*- b1*)2] 0.5
Было обнаружено, что Минимальная различимая разница (Just Noticeable Difference, JND)[2] для большинства людей составляет ΔE = 2.3. Это означает, что величина разницы между двумя цветами должна быть 2,3 или более, чтобы её можно было заметить. За прошедшие годы в некоторых отраслях были выработаны собственные значения JND, основанные на конкретных требованиях и применениях. Однако значение 2.3 до сих пор широко используется в качестве JND.
Другие рейтинговые шкалы можно найти в литературе:
Шкала №1 [3]:
0,0< ΔE ≤0,5: нет разницы в цвете
0,5< ΔE ≤1,0: разница заметна только опытным наблюдателям
1,0< ΔE ≤2,0: минимальная разница в цвете
2,0< ΔE ≤4,0: ощутимая разница в цвете
4,0< ΔE ≤5,0: значительная разница в цвете
5< ΔE: разные цвета
Шкала №2 [4]:
0 < ΔE ≤ 1: наблюдатель не замечает разницы
1 < ΔE ≤ 2: только опытный наблюдатель может заметить разницу
2 < ΔE ≤ 3,5: неопытный наблюдатель может заметить разницу
3,5 < ΔE ≤ 5: заметна четкая разница в цвете
5 < ΔE: наблюдатель замечает два разных цвета
8. В чем разница между измерениями цвета SCI и SCE?
SCI (Specular Component Included, с зеркальной составляющей) измеряет истинный цвет объекта, весь отражённый свет улавливается, независимо от угла отражения (зеркальный, рассеянный или диффузный)
SCE (Specular Component Excluded, без зеркальной составляющей) измеряет воспринимаемый цвет объекта, зеркальный компонент отражения (который обычно является доминирующим типом отражения) исключается, чтобы сделать результат более чувствительным к рассеянному свету, вызванному условиями поверхности (блеск и текстура).
9. Я хочу смоделировать 2, 5 или 10 лет естественного воздействия, сколько времени это займет [в ускоренных лабораторных условиях]?
Смотрите пункт 1.
10. Я хочу провести промежуточные измерения, какие интервалы мне выбрать?
Старение обычно является нелинейным процессом, поэтому мы предлагаем следующие интервалы для выявления ранних сбоев или изменений:
0, 100, 300, 500, 750, 1000, 1500, 2000 часов (с последующим шагом 1000 часов). В зависимости от того, насколько вы уверены в краткосрочном поведении вашего продукта, некоторые ранние интервалы можно пропустить.
11. В чем разница между терминами «Образец» и «Экземпляр» [Sample и Specimen]?
В испытательной индустрии образец - это тип продукта, а экземпляр - это отдельная единица. Другими словами, экземпляры - это идентичные «предметы», а образцы - это разные «предметы».
Например, если передо мной 4 одинаковых яблока, у меня есть 4 экземпляра одного и того же образца. С другой стороны, если у меня есть 1 яблоко, 1 апельсин и 1 персик: у меня есть по 1 экземпляру от 3 (разных) образцов.
Образцы и экземпляры, возможно, являются наиболее точными терминами, чтобы избежать путаницы, но также используются синонимы:
Синонимы образца: продукт, тип, вид, материал, партия, серия
Синонимы экземпляра: купон, пластина, единица, реплика, изделие, штука
12. В чем разница между пожелтением и выцветанием?
Термин «выцветание» [fading] означает потерю цвета (эффект отбеливания). Некоторые соединения, такие как красители и пигменты, склонны к фотодеградации, вызывающей выцветание. Эти фотореакции могут случаться на разных длинах волн не только в УФ-диапазоне, но также в видимой и ближней ИК областях.
Пожелтение также является фотореакцией, но «мишенью» является сам полимер или его добавка (антиоксидант или антипирен), и оно случается в УФ-области электромагнитного спектра.
Лучшее оборудование для обнаружения пожелтения - везерометр QUV. Он очень хорошо имитирует солнечный УФ-свет, но любая реакция, происходящая на более длинных волнах (видимые и ближний ИК), будет пропущена. С другой стороны, везерометры с ксеноном очень хорошо имитируют солнечный спектр в видимой и ближней инфракрасной областях.
13. В чем разница между измерениями по серой шкале и в координатах Lab?
Для измерения L * a * b * необходима плоская, гладкая, однородная по цвету область размером с монету в десять центов. В некоторых случаях форма вашего продукта не соответствует этим критериям, и измерения цвета не могут быть выполнены. Используется альтернативное решение, разработанное AATCC (Американская ассоциация химиков и колористов по текстилю), которое называется AATCC Greyscale [Серая шкала] . AATCC Greyscale - это визуальная оценка выцветания или изменения цвета.
AATCC Greyscale - это шкала с 9 уровнями в диапазоне от 1 до 5 с промежуточными значениями (1 / 1,5 / 2… .. / 4,5 / 5). Оценка 1 указывает на серьёзное изменение цвета. Оценка 5 означает отсутствие изменения цвета.
На рисунке показаны первые пять значений изменения цвета по шкале серого. По уровню 1 можно понять, что мы должны подразумевать под "значительным изменением цвета".
Вторая часть шкалы серого даёт представление о том, что значит "цвет без изменений" - уровень 5.
ASTM (ASTM D2616) предлагает таблицу корреляции между рейтингами шкалы серого AATCC и значениями ΔE (в режиме SCI).
Тем не менее, мы предлагаем быть очень осторожными, если вы решите использовать эту таблицу корреляции, потому что вариации по оси L яркости или по осям цветности a* и b*, которые дадут одинаковую ΔE, могут значительно отличаться от восприятия человеческим глазом. Более того, поскольку серые тона технически являются вариациями по оси L *, сравнение шкалы серого со значением (ΔE), которое включает в себя a * и b *, может вводить в заблуждение.
Для визуальной оценки, такой как шкала серого, требуется эталонный образец [образец сравнения] . Поэтому необходимо предоставить неэкспонированный образец (хранимый в темноте между измерениями). Когда эталонный образец недоступен, часть экспонированного образца может быть замаскирована во время экспонирования, чтобы действовать как эталон.
[1] Ось a * и b * технически может идти дальше обычного диапазона ± 100, но на практике этого никогда не происходит.
[2] Mahy et al. (1994)
[3] Опубликовано доктором Белой Торок, доктором медицины, доктором философии. (Офтальмолог) на ResearchGate.net
[4] Из «Цветового различия DE - Обзор» Мокшицкого В.С., Татола М., Варминско-Мазурский университет, август 2012 г.
[5] Чтобы избежать нереалистичных повреждений тестируемого продукта, стандартные лампы, используемые в флуоресцентных тестерах, не излучают свет ниже 300 нм, поскольку эти длины волн естественным образом фильтруются атмосферой и никогда не достигают поверхности Земли. Для НИОКР и аэрокосмических приложений доступно моделирование с более короткими длинами волн УФ-излучения. Пожалуйста, свяжитесь с нашими специалистами для получения дополнительной информации.
[6] Часть видимого света также будет «поглощаться» пигментами, непоглощенный свет «отражаться» и создавать цвет, который мы видим.
